掃描電鏡之電子探針的試樣制備方法

　　（a）粉體試樣

　　粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于5μm，可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹(shù)脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。

　　對(duì)于小于5μm小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實(shí)際工作中有時(shí)可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。對(duì)粉體量少只能用電子探針?lè)治鰰r(shí)，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對(duì)一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。對(duì)細(xì)顆粒的粉體分析時(shí)，特別是對(duì)團(tuán)聚體粉體形貌觀察時(shí)，需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。

　　（b）塊狀試樣

　　塊狀試樣，特別是測(cè)定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣，可以用環(huán)氧樹(shù)脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測(cè)定，對(duì)尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。對(duì)多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。將試樣用環(huán)氧樹(shù)脂膠浸泡，在500C－600C 時(shí)放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在60°C 恒溫烘箱內(nèi)烘烤4h，即可獲得堅(jiān)固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光過(guò)程中脫落，同時(shí)可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。

　?。╟）蒸鍍導(dǎo)電膜

　　對(duì)不導(dǎo)電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。使分析點(diǎn)無(wú)法定位、圖像無(wú)法法聚焦。大電子束流時(shí)，例如10－6A，有些試樣電子束轟擊點(diǎn)會(huì)產(chǎn)生起泡、熔融。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。

　　一般形貌觀察時(shí)，蒸鍍小于10nm厚的金導(dǎo)電膜。金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點(diǎn)低，膜厚易控制等優(yōu)點(diǎn)，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。

　　成分定性、定量分析，必須蒸鍍碳導(dǎo)電膜。碳為超輕元素，對(duì)所分析元素的X 射線吸收小，對(duì)定量分析結(jié)果影響小。蒸鍍碳只能用真空鍍膜儀。鍍膜要均勻，厚度控制在20nm左右，為了保證試樣與標(biāo)樣鍍膜厚度相同，標(biāo)樣和試樣應(yīng)該同時(shí)蒸鍍。